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技术文章
一、傅立叶变换红外光谱仪操作流程与注意事项
开机与预热
接通电源后,需等待至少15至30分钟进行预热,确保仪器达到稳定状态。
检查光源能量值是否达到100%,状态指示灯应为绿色。
实验室湿度应低于60%,可使用湿度指示灯监测,若湿度过高需及时更换干燥剂。
样品制备
固体样品:使用玛瑙研钵将样品与KBr按1:50的质量比研磨均匀,压制成透明或半透明的压片。
液体样品:可取1-2滴液体涂于溴化钾窗片上,或使用液体池进行测试。
薄膜样品:直接夹在样品池中间,注意避免气泡产生。
注意事项:避免使用含水分、挥发性物质或强腐蚀性的样品。
基线扫描与背景采集
在每次测试前,需采集背景通道以消除空气中水分和二氧化碳的影响。
设置扫描范围为4000-400cm⁻¹,进行基线扫描,观察基线是否平滑。
样品测试与数据处理
将制备好的样品放入样品仓,输入样品信息,设置扫描参数(如扫描次数、分辨率)。
扫描结束后,使用软件进行基线校正、峰识别和数据导出。
导出数据时,文件命名应使用英文,格式可选CSV或SPA。
关机与保养
测试完成后,先关闭软件,再关闭仪器电源。
清洁样品池和仪器表面,确保无粉尘或液体残留。
长期不使用时,建议每周开机一次,每次通电数小时,以保持仪器干燥。
二、常见故障与排查方法
干涉图能量低
可能原因:光路准直未调节好、红外光源损坏、检测器故障等。
排查方法:启动光路自动准直程序,更换红外光源或检测器,清洗红外反射镜。
光学台未能工作
可能原因:分束器未固定好、计算机与光学台未连接、控制电路板损坏等。
排查方法:重新固定分束器,检查连接口,联系维修工程师检查电路板。
干涉图不稳定
可能原因:控制电路板损伤、MCT检测器真空度降低、样品室气流不稳定等。
排查方法:请维修工程师检查维修,对MCT检测器重新抽真空,待气流稳定后再测试。
三、维护与保养建议
环境管控
仪器应放置在独立密闭性好的空间内,温度控制在15-28℃,相对湿度低于60%。
配备空调、除湿机等设备,确保环境干燥、清洁。
干燥剂更换
经常观察湿度指示卡,若变为粉色需立即更换干燥剂。
干燥剂可反复利用,放在烘箱中150℃干燥24小时后自然冷却至室温即可再次使用。
防潮保养
仪器长期不使用时,建议保持开机状态以发热干燥。
寒暑假等较长时间不使用时,需咨询工程师是否需要关机,并定期开机维护。
清洁与保养
样品分析前确保样品室内干燥、无残留样品粉末。
傅立叶变换红外光谱仪分析结束后用软纸清洁样品室和仪器表面,避免使用腐蚀性清洁剂。